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不同熱處理氣氛下制備CDC涂層

羅清威

引用本文:
Citation:

不同熱處理氣氛下制備CDC涂層

    通訊作者: 羅清威, xiuhuanv1@126.com
  • 中圖分類號: TB232

Preparation of CDC coatingsunder different heat treatment atmospheres

    Corresponding author: LUO Qing-wei, xiuhuanv1@126.com
  • CLC number: TB232

  • 摘要: 碳化物衍生碳(CDC)以其獨特的特性被廣泛應用在氣體存儲和摩擦學等領域. 氯氣刻蝕法制備CDC涂層具有操作簡單、成本低、易控制等優點. 實驗系統研究了熱處理氣氛中氯氣含量對CDC涂層性能的影響,通過激光共聚焦顯微鏡、高溫摩擦磨損試驗機、顯微硬度儀、劃痕儀等檢測手段,分析了CDC涂層性能與熱處理氣氛之間的關系. 結果表明,在氯氣體積分數為5%~9%條件下1175℃保溫2 h所制備的CDC涂層表面光滑平整、硬度較高、且與基體的結合強度較好. 此時CDC涂層的干摩擦因數最小為0.108,耐磨性最強,具有良好的摩擦學性能. CDC涂層顯微硬度約為153 HV,明顯低于SiC陶瓷的硬度.
  • 圖 1  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC/SiC涂層摩擦曲線

    Figure 1.  Friction curve of CDC/SiC coatings prepared under different etching atmosphere

    圖 2  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC/SiC涂層劃痕曲線

    Figure 2.  Scratch curve of CDC/SiC coatings prepared under different etching atmosphere

    圖 3  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC涂層微觀形貌

    Figure 3.  Morphology of CDC coatings prepared under different etching atmosphere

    表 1  不同刻蝕氣氛下制備的CDC涂層顯微硬度

    Table 1.  Hardness of CDC coatings prepared under different etching atmosphere

    φ(Cl2)/%硬度/HV
    3101.37
    5152.40
    7153
    9151.3
    11152
    下載: 導出CSV

    表 2  不同刻蝕氣氛下制備的CDC涂層摩擦因數

    Table 2.  Friction coefficientof CDC coatings prepared under different etching atmosphere

    刻蝕氣氛平均摩擦因數
    Ar?3%Cl20.170
    Ar?5%Cl20.114
    Ar?7%Cl20.108
    Ar?9%Cl20.127
    Ar?11%Cl20.131
    下載: 導出CSV

    表 3  不同刻蝕氣氛下制備的CDC/SiC涂層脫落的臨界載荷

    Table 3.  Critical shedding load of CDC/SiC coatingsprepared under different etching atmosphere

    刻蝕氣氛臨界載荷/N
    Ar?3%Cl246.00
    Ar?5%Cl255.50
    Ar?7%Cl253.50
    Ar?9%Cl254.15
    Ar?11%Cl252.80
    下載: 導出CSV
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圖(3)表(3)
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出版歷程
  • 收稿日期:  2019-11-18
  • 錄用日期:  2020-07-28
  • 網絡出版日期:  2020-08-25
  • 刊出日期:  2020-09-22

不同熱處理氣氛下制備CDC涂層

    通訊作者: 羅清威, xiuhuanv1@126.com
  • 陜西理工大學 礦渣綜合利用環保技術國家與地方聯合工程實驗室,陜西 漢中 723000

摘要: 碳化物衍生碳(CDC)以其獨特的特性被廣泛應用在氣體存儲和摩擦學等領域. 氯氣刻蝕法制備CDC涂層具有操作簡單、成本低、易控制等優點. 實驗系統研究了熱處理氣氛中氯氣含量對CDC涂層性能的影響,通過激光共聚焦顯微鏡、高溫摩擦磨損試驗機、顯微硬度儀、劃痕儀等檢測手段,分析了CDC涂層性能與熱處理氣氛之間的關系. 結果表明,在氯氣體積分數為5%~9%條件下1175℃保溫2 h所制備的CDC涂層表面光滑平整、硬度較高、且與基體的結合強度較好. 此時CDC涂層的干摩擦因數最小為0.108,耐磨性最強,具有良好的摩擦學性能. CDC涂層顯微硬度約為153 HV,明顯低于SiC陶瓷的硬度.

English Abstract

  • 自1985年Kroto課題組首先發現了零維富勒烯以來,納米碳材料如富勒烯、碳納米管、納米金剛石、石墨烯、納米洋蔥碳、納米介孔碳等得到迅速發展. 與傳統碳材料相比,納米碳材料機械強度高、熱穩定性好、導電和導熱能力強、化學結構和酸堿性易于調控、孔隙結構高,具有比傳統碳材料更高的活性和穩定性. 另外,納米碳材料具有環境友好特性,能夠滿足綠色化學和可持續性發展要求,使其在復合材料中的應用成為相關領域的研究熱點[1-3]. 目前納米碳材料廣泛應用在催化劑載體[4]、氣體吸附[5-6]、超級電容器[7-8]和污水處理[9-11]等各個領域. Deng等[12]采用殼聚糖苯四甲酸二酐對生物質碳進行改性,成功制備了環保型污水吸附介質介孔碳,并研究了其對重金屬Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的吸附性能,重金屬吸附效果較好,但其僅分析了模擬廢水,并未用于實際污水中吸附重金屬性能的研究.

    碳化物衍生碳(CDC)是以碳化物為模板,通過選擇性刻蝕將碳化物中的金屬或非金屬元素替換,將碳骨架保留而制得的納米孔炭材料,其比表面積高、納米孔結構發達、孔徑分布窄且精確可調,在雙電層電容器、催化劑載體、氣體儲存等領域具有獨特的應用優勢[13-15]. 黃劍鋒等[16]采用兩步煅燒法以花生衣為原料成功制備了不同形貌的生物質衍生碳,該生物質衍生碳材料具有良好的倍率性能,當電流密度為0.05、4 A·g?1時可呈現出428、194 mA·h·g?1的放電比容量;同時在0.05 A·g?1的電流密度下循環300圈后,可呈現出349 mA·h·g?1的高可逆容量,但其制備過程復雜,不易實現工業化批量生產. CDC摩擦學性能遠遠優于商品石墨,表現為在干摩擦條件下具有低摩擦因數、低磨損率與寬濕度適應范圍等特點. 通過優化氯化處理工藝,如控制氯化處理溫度與氣氛、后續熱處理等可對CDC涂層的摩擦學性能進行調控. 然而,氯氣具有強烈的刺激性氣味,且有毒和腐蝕性,當氯氣中混合體積分數為5%以上時遇強光可能會有爆炸的危險,對氯化刻蝕過程構成了很大的危害. 本文的研究內容是采用氯氣刻蝕法在SiC陶瓷表面原位生長CDC涂層,系統研究刻蝕氣氛中氯氣的含量對CDC涂層性能的影響,以期為工業上批量化生產CDC涂層材料提供理論和技術支持.

    • SiC陶瓷片(尺寸20 mm×20 mm×20 mm),廣州北龍電子材料廠生產;無水乙醇(分析純),天津醫藥化學有限公司生產;甲醇(分析純),天津醫藥化學有限公司生產;NaOH(分析純),西隴化工股份有限公司;高純氬氣,漢中市工業用品貿易公司;氯氣,漢中市工業用品貿易公司.

    • 管式電阻爐(TSK?6?14Q),弗恩森(北京)電爐有限公司;超聲清洗儀(KQ?300DE),昆山市超聲儀器有限公司;高溫真空摩擦試驗儀(GHF?1000E),蘭州中科愷華科技開發有限公司;涂層附著力自動劃痕儀(WS?2005),蘭州中科愷華科技開發有限公司;激光共聚焦顯微鏡(LSM800),德國蔡司公司;顯微硬度儀(HV?1000),河北潤聯機械設備有限公司.

    • 實驗分別采用甲醇(體積分數10%)和無水乙醇作為清洗劑,將SiC陶瓷在超聲波清洗儀中清洗30 min. 一方面利用清洗劑對污物的溶解、滲透的化學作用力;另一方面利用超聲波的空化作用的物理作用力,將表面污物層剝離. 最后用去離子水反復沖洗,去除基底表面殘留的甲醇和無水乙醇,烘干備用.

    • 將清洗過的SiC陶瓷基片(大小為30 mm×30 mm)豎立狀放置在剛玉片上,采用TSK?6?14Q型管式爐進行熱處理. 于不同比例的氬氯混合氣氛(體積分數φ(Cl2)=3%、5%、7%、9%、11%)下,在管式電阻爐中以12 ℃·min?1速率升至1175 ℃,保溫2 h,為減少反應過程中多余Cl2對環境的污染,采用NaOH溶液回收,反應結束后隨爐冷卻制得最終樣品. 隨著溫度的升高,爐內環境中的Cl2與SiC陶瓷基體反應,將Si原子從SiC中替換掉,衍生碳涂層被留在基底表面,反應產物SiCl4以氣體的形式移出反應爐,其反應方程如下:

      ${\rm{SiC}}\left( {\rm{s}} \right) + 2{\rm{C}}{{\rm{l}}_2}\left( {\rm{g}} \right) \to {\rm{SiC}}{{\rm{l}}_4}\left( {\rm{g}} \right) \uparrow + {\rm{C}}\left( {\rm{s}} \right).$

    • 采用LSM800型激光共聚焦顯微鏡分析CDC涂層的表面狀況;TR210型涂層粗糙度測量儀表征CDC涂層的表面粗糙度;利用HV?1000型顯微硬度儀及GHF?1000E型高溫真空摩擦試驗儀分析其工程性能;通過WS?2005型涂層附著力自動劃痕儀分析CDC涂層與基底材料的結合狀況.

    • 采用HV?1000型顯微硬度儀分別測試于不同刻蝕氣氛下制備的CDC涂層顯微硬度,測試條件為載荷9.8 N,加載時間為20 s,測試結果如表1所示.

      φ(Cl2)/%硬度/HV
      3101.37
      5152.40
      7153
      9151.3
      11152

      表 1  不同刻蝕氣氛下制備的CDC涂層顯微硬度

      Table 1.  Hardness of CDC coatings prepared under different etching atmosphere

      表1可以看出隨著刻蝕氣氛中氯氣含量的增加,CDC涂層的顯微硬度呈先增大后趨于不變的趨勢變化,在φ(Cl2)達5%以上時,CDC涂層硬度變化不大,即在適宜的刻蝕濃度下CDC?SiC涂層的硬度受刻蝕環境影響不大. 文獻[17]指出:影響材料維氏硬度的因素主要包括材料組織結構、測試應力、加載速度、加載時間以及材料表面的狀況,表面粗糙度越大,測試數據的誤差越大. 分析認為在較低刻蝕濃度下所生成的CDC涂層較薄,且在有限的刻蝕環境下,CDC顆粒堆積來不及排序,表面比較粗糙,CDC涂層硬度較小. 適宜刻蝕濃度下有充足的Cl2可用于SiC陶瓷的刻蝕,CDC涂層相對較為平整,表現出硬度較大的情況. 而過高的Cl2環境下,由于高溫下氯氣與SiC表面所生成CDC涂層不發生反應,故其粗糙程度變化不大,使其顯微硬度基本不變.

    • 采用GHT?1000E型高溫真空摩擦磨損試驗機分別對不同刻蝕氣氛下所制備的的 SiC?CDC涂層進行摩擦學性能測試,測試條件為:室溫、摩擦半徑為5 mm、載荷為20 N、掃描時間為25 min. 測試結果如圖1表2所示.

      圖1、表2可知,不同的刻蝕氣氛下所制備的CDC涂層,在干摩擦條件下的平均摩擦因數與刻蝕氣氛中Cl2的含量存在較大的依賴性. 隨著刻蝕氣體中Cl2含量的增加,CDC涂層的平均干摩擦因數呈先變小后增大趨勢變化,在φ(Cl2)為7%時取得最小值(平均摩擦因數為0.108),此時CDC涂層的耐磨性最強. 分析認為在相同的溫度下,CDC涂層內部的碳結構差異不大,在Cl2含量較少時CDC涂層表面相對較為粗糙,起伏不平狀,平均摩擦因數較大;而在較高Cl2濃度下所制備的CDC涂層表面相對較為平整連續,平均摩擦因數也越來越低.

      圖  1  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC/SiC涂層摩擦曲線

      Figure 1.  Friction curve of CDC/SiC coatings prepared under different etching atmosphere

      刻蝕氣氛平均摩擦因數
      Ar?3%Cl20.170
      Ar?5%Cl20.114
      Ar?7%Cl20.108
      Ar?9%Cl20.127
      Ar?11%Cl20.131

      表 2  不同刻蝕氣氛下制備的CDC涂層摩擦因數

      Table 2.  Friction coefficientof CDC coatings prepared under different etching atmosphere

    • 采用涂層劃痕儀對CDC涂層與SiC基體之間的結合強度進行測試,其結果如圖2表3所示. 從圖2表3可知不同的刻蝕氣氛下所形成的CDC涂層臨界脫落載荷基本在45~55 N區間內變化,在 φ(Cl2)較小時(3%)CDC涂層容易脫落主要是由于缺少足夠的刻蝕源,SiC基體表面所形成的CDC涂層較薄,不夠連續. 在刻蝕氣氛中 φ(Cl2)大于5%時,CDC涂層與SiC基體的臨界脫落載荷趨于穩定,在Ar?5%Cl2時取得最大值,此時CDC涂層與基體結合強度最強.

    • 采用LSM800型激光共聚焦顯微鏡分析CDC/SiC陶瓷復合材料的微觀組織,結果如圖3所示. 從圖3中可以看出,隨著刻蝕氣氛中φ(Cl2)的增大,SiC陶瓷基體表面逐漸形成連續致密性CDC涂層,表面越來越平整. 在φ(Cl2)較小的環境下因為缺少刻蝕源,SiC基體上所生長的CDC涂層不夠致密,表面較為粗糙(圖3(a)),隨著刻蝕氣氛中φ(Cl2)的增加,CDC涂層逐漸覆蓋SiC基體,形成相對較為致密的CDC膜.

      圖  2  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC/SiC涂層劃痕曲線

      Figure 2.  Scratch curve of CDC/SiC coatings prepared under different etching atmosphere

      刻蝕氣氛臨界載荷/N
      Ar?3%Cl246.00
      Ar?5%Cl255.50
      Ar?7%Cl253.50
      Ar?9%Cl254.15
      Ar?11%Cl252.80

      表 3  不同刻蝕氣氛下制備的CDC/SiC涂層脫落的臨界載荷

      Table 3.  Critical shedding load of CDC/SiC coatingsprepared under different etching atmosphere

      圖  3  不同刻蝕氣氛下所制備的CDC涂層微觀形貌

      Figure 3.  Morphology of CDC coatings prepared under different etching atmosphere

    • (1)采用低成本原位生長技術于氬氯混合氣氛下1175 ℃,反應2 h,成功制備了CDC涂層材料.

      (2)刻蝕氣氛中氯氣的含量對CDC涂層性能影響較大,在氯氣體積分數為5%~9%時所制備的CDC涂層顯微硬度較高,干摩擦因數較?。ㄗ钚≈禐?.108),涂層與基底材料結合強度較高.

      (3)氯氣含量越高CDC涂層的表面越平整、致密程度越高,涂層越致密. 為避免過量刻蝕氯氣的污染,最佳氯氣體積分數應為5%~9%.

參考文獻 (17)

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